Kievuz

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Количественный анализ – это… Определение, понятие, химические методы анализа, методика и формула расчетов

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Количественный анализ – это большой раздел аналитической химии, позволяющий определить количественный (молекулярный или элементный) состав объекта. Количественный анализ получил широкое распространение.

Он применяется для определения состава руд (для оценки степени их очистки), состава почв, растительных объектов. В экологии методами количественного анализа устанавливают содержание токсинов в воде, воздухе, почве.

В медицине с его помощью выявляют подделки лекарств.

Задачи и методы количественного анализа

Основная задача количественного анализа – установление количественного (процентного или молекулярного) состава веществ.

В зависимости от того, каким путем решается эта задача, выделяют несколько методов количественного анализа. Их существует три группы:

  • Физические.
  • Физико-химические.
  • Химические.

Первые базируются на измерении физических свойств веществ – радиоактивности, вязкости, плотности и др. Самые распространенные физические методы количественного анализа – это рефрактометрия, рентгеноспектральный и радиоактивационный анализ.

В основе вторых лежит измерение физико-химических свойств определяемого вещества. К ним относятся:

  • Оптические – спектрофотометрия, спектральный анализ, колориметрия.
  • Хроматографические – газо-жидкостная хроматография, ионообменная, распределительная.
  • Электрохимические – кондуктометрическое титрование, потенциометрическое, кулонометрическое, электровесовой анализ, полярография.

В основе третьих в списке методов лежат химические свойства исследуемого вещества, химические реакции. Химические методы разделяют на:

  • Весовой анализ (гравиметрия) – базируется на точном взвешивании.
  • Объемный анализ (титрование) – базируется на точном измерении объемов.

Методы количественного химического анализа

Наибольшее значение имеют гравиметрический и титриметрический. Их называют классическими методами химического количественного анализа.

Постепенно классические методы уступают свое место инструментальным. Однако они остаются самыми точными. Относительная погрешность этих методов всего 0,1-0,2%, а у инструментальных – 2-5%.

Гравиметрия

Сущность гравиметрического количественного анализа – это выделение интересующего вещества в чистом виде и его взвешивание. Выделение вещества чаще всего проводят осаждением.

Иногда определяемый компонент нужно получить в виде летучего вещества (метод отгонки). Так можно определить, например, содержание в кристаллогидратах кристаллизационной воды.

Методом осаждения определяют кремниевую кислоту при обработке горных пород, железо и алюминий при анализе горных пород, калий и натрий, органические соединения.

Аналитический сигнал в гравиметрии – масса.

Методика количественного анализа гравиметрией включает этапы:

  1. Осаждение соединения, которое содержит интересующее вещество.
  2. Фильтрование получившейся смеси для извлечения осадка от надосадочной жидкости.
  3. Промывание осадка для устранения надосадочной жидкости и удаления с его поверхности примесей.
  4. Высушивание при низких температурах для удаления воды или при высоких для перевода осадка в подходящую для взвешивания форму.
  5. Взвешивание получившегося осадка.

Недостатки гравиметрического количественного анализа – это длительность определения и неселективность (реагенты-осадители редко бывают специфичными). Поэтому необходимо предварительное разделение.

Расчеты при гравиметрическом методе

Результаты количественного анализа, проведенного гравиметрией, выражают в массовых долях (%). Для расчета необходимо знать массу навески исследуемого вещества – G, массу полученного осадка – m и его формулу для определения фактора пересчета F. Формулы для расчета массовой доли и фактора пересчета представлены ниже.

Можно вычислить массу вещества в осадке, для этого используется фактор пересчета F.

Гравиметрический фактор – постоянная величина для данного исследуемого компонента и гравиметрической формы.

Титриметрический (объемный) анализ

Титриметрический количественный анализ – это точное измерение объема раствора реагента, который расходуется на эквивалентное взаимодействие с интересующим веществом. При этом концентрация используемого реагента устанавливается предварительно. Учитывая объем и концентрацию раствора реагента, рассчитывают содержание интересующего компонента.

Название «титриметрический» происходит от слова «титр», которое обозначает один из способов выражения концентрации раствора. Титр показывает, сколько грамм вещества растворено в 1 мл раствора.

Титрование – процесс постепенного доливания раствора с известной концентрацией к конкретному объему другого раствора. Его продолжают до момента, когда вещества прореагируют друг с другом полностью. Этот момент называют точкой эквивалентности и определяют по изменению окраски индикатора.

Методы титриметрического анализа:

  • Кислотно-основный.
  • Окислительно-восстановительный.
  • Осадительный.
  • Комплексонометрический.

Основные понятия титриметрического анализа

В титриметрическом анализе используются следующие термины и понятия:

  • Титрант – раствор, который приливают. Его концентрация известна.
  • Титруемый раствор – жидкость, к которой приливают титрант. Его концентрацию нужно определить. В колбу обычно помещают титруемый раствор, а в бюретку – титрант.
  • Точка эквивалентности – тот момент титрования, когда число эквивалентов титранта становится равным числу эквивалентов интересующего вещества.
  • Индикаторы – вещества, применяемые для установления точки эквивалентности.

Стандартные и рабочие растворы

Титранты бывают стандартные и рабочие.

Стандартные получаются при растворении точной навески вещества в определенном (обычно 100 мл или 1л) объеме воды или другого растворителя. Так можно приготовить растворы:

  • Хлорида натрия NaCl.
  • Дихромата калия K2Cr2O7.
  • Тетрабората натрия Na2B4O7∙10H2O.
  • Щавелевой кислоты H2C2O4∙2H2O.
  • Оксалата натрия Na2C2O4.
  • Янтарной кислоты H2C4H4O4.

В лабораторной практике стандартные растворы готовят, используя фиксаналы. Это определенное количество вещества (или его раствора), находящееся в запаянной ампуле. Такое количество рассчитано на приготовление 1 л раствора. Фиксанал может храниться долгое время, поскольку находится без доступа воздуха, за исключением щелочей, которые реагируют со стеклом ампулы.

Некоторые растворы невозможно приготовить с точной концентрацией. Например, концентрация перманганата калия и тиосульфата натрия изменяется уже при растворении за счет их взаимодействия с парами воды.

Как правило, именно эти растворы нужны для определения количества искомого вещества. Раз их концентрация неизвестна, ее нужно определить перед титрованием. Данный процесс называют стандартизацией.

Это установление концентрации рабочих растворов их предварительным титрованием стандартными растворами.

Стандартизация необходима для растворов:

  • Кислот – серной, соляной, азотной.
  • Щелочей.
  • Перманганата калия.
  • Нитрата серебра.

Выбор индикатора

Для точного определения точки эквивалентности, то есть момента окончания титрования, необходим правильный выбор индикатора. Это вещества, изменяющие свой цвет, в зависимости от значения рН. Каждый индикатор изменяет цвет своего раствора при разном значении рН, называемом интервалом перехода.

У правильно подобранного индикатора интервал перехода совпадает с изменением рН в области точки эквивалентности, называемом скачком титрования. Для его определения необходимо построить кривые титрования, для чего проводят теоретические расчеты.

В зависимости от силы кислоты и основания различают четыре типа кривых титрования.

Расчеты в титриметрическом анализе

Если точка эквивалентности верно определена, титрант и титруемое вещество прореагируют в эквивалентом количестве, то есть количество вещества титранта (nэ1) будет равно количеству титруемого вещества (nэ2): nэ1 = nэ2. Поскольку количество вещества эквивалента равно произведению молярной концентрации эквивалента и объема раствора, то верно равенство

Cэ1∙V1= Cэ2∙V2, где:

-Cэ1 – нормальная концентрация титранта, известная величина;

-V1 – объем раствора титранта, известная величина;

-Cэ2 – нормальная концентрация титруемого вещества, необходимо определить;

-V2 – объем раствора титруемого вещества, определяется в ходе титрования.

Проведя титрование, можно рассчитать концентрацию интересующего вещества по формуле:

Cэ2 = Cэ1∙V1/ V2

Выполнение титриметрического анализа

Методика количественного химического анализа титрованием включает этапы:

  1. Приготовление 0,1 н стандартного раствора из навески вещества.
  2. Приготовление приблизительно 0,1 н рабочего раствора.
  3. Стандартизация рабочего раствора по стандартному раствору.
  4. Титрование исследуемого раствора рабочим раствором.
  5. Проведение необходимых расчетов.

Источник: https://FB.ru/article/414387/kolichestvennyiy-analiz---eto-opredelenie-ponyatie-himicheskie-metodyi-analiza-metodika-i-formula-raschetov

Методы анализа химических соединений (Таблица)

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

К методам анализа и определения химических соединений относят: химические, физико-химические и физические методы. Принципиальной разницы между ними нет.

Химические методы анализа соединений

В основе химических методов анализа лежит характерная химическая реакция, сопровождающаяся аналитическим сигналом (внешним эффектом) – образованием осадка, изменением окраски раствора, выделением газа и т.п.

К классическим химическим методам анализа относят гравиметрический (установление массы продукта реакции путем взвешивания) и титриметрические (определение количества (объема) реагента известной концентрации, израсходованного на взаимодействие с определяемым веществом) методы.

Физические методы анализа соединений

Характерная особенность физических методов анализа заключается в том, что в них непосредственно измеряют какие-либо физические параметры системы без предварительного проведения химической реакции.

Большую группу физических методов анализа представляет спектральный анализ – определение химического состава и строения вещества по его спектру. Спектр – это упорядоченное по длинам волн электромагнитное излучение.

При воздействии на вещество электромагнитного излучения (γ-лучи, рентгеновское, ультрафиолетовое, видимое, инфракрасное, микроволновое, радиочастотное) происходят соответствующие изменения (возбуждение валентных или внутренних электронов, вращение или колебание молекул), сопровождающиеся появлением в спектре линий или полос.

В зависимости от типа возбуждения и процессов внутреннего взаимодействия в веществе различают следующие методы спектрального анализа.

Атомно-эмиссионный анализ – это метод анализа по спектрам испускания, возникающих при самопроизвольном переходе возбужденных при испарения вещества в электрической дуге или пламени атомов из более высоких энергетических состояний в более низкие.

Атомно-абсорбционный анализ – это анализ вещества по спектрам поглощения определенных длин волн парами атомов вещества.

Электронная спектроскопия – метод анализа, определяемый способностью валентных электронов поглощать кванты света ультрафиолетовой и видимой части электромагнитного (2·10-5÷10-4 см) спектра, переходя при этом в возбужденное состояние с получением электронного спектра поглощения (ЭСП). ЭСП представляет собой зависимость интенсивности поглощения кванта света от длины волны λ.

Люминесцентный анализ – метод, основанный на свойстве веществ излучать свет (избыточную энергию) под воздействием различных возбуждающих источников с получением электронных спектров испускания (ЭСИ).

Если возбуждение молекул или атомов происходит за счет ультрафиолетового (или коротковолнового видимого) излучения, то свечение называют фотолюминесценцией или флуоресценцией, если под действием рентгеновских лучей – рентгенолюминесценцией, если за счет энергии химической реакции – хемилюминесценцией и др.

Колебательная спектроскопия – методы анализа, изучающие колебательные переходы в молекулах, вызванные инфракрасным излучением (8·10-5÷10-2 см), и представлены ИК- (инфракрасной) и КР- (комбинационного рассеивания) спектроскопией.

ИК-спектры возникают в результате возбуждения колебаний атомов и групп атомов при поглощении квантов энергии инфракрасной области электромагнитного спектра.

КР-спектры возникают вследствие столкновения и обмена энергией между квантом света и молекулой исследуемого вещества, в результате чего в спектре рассеянного света появляются новые линии с большей или меньшей частотой в зависимости от природы молекулы.

Магнитная радиоспектроскопия (резонансная спектроскопия) – методы, основанные на изучении изменения спинового состояния ядер атомов (ядерно-магнитный резонанс) или электронов (электронный парамагнитный резонанс) при поглощении кванта микроволнового и радиочастотного излучения (10-1÷104 см).

Отдельную группу представляют радиохимические (радиоактивационные) методы, основанные на измерении радиоактивного излучения изотопов элементов, образовавшихся вследствие бомбардировки анализируемой пробы потоком элементарных частиц (нейтронов, протонов, α-частиц).

Физико-химические методы анализа соединений

Физико-химические методы анализа используют огромный арсенал физических методов для изучения химических реакций и процессов.

Фотометрические (оптические) методы относятся к спектроскопическим, в которых используемая область спектра составляет от 200 до 2500 нм.

Нефело- и турбидиметрический методы основаны на измерении рассеянного или поглощенного света взвешенными (малорастворимыми) частицами анализируемого вещества.

 Электрохимические методы объединяют процессы переноса электронов или ионов в растворе изучаемых веществ.

 Потенциометирический анализ – метод определения концентрации ионов путем измерения электрохимического потенциала индикаторного электрода, погруженного в исследуемый раствор.

Полярографический метод основан на изучении вольтамперных кривых, полученных при электрохимическом процессе окисления или восстановления анализируемого вещества при пропускании электрического тока через его раствор на капающем ртутном электроде.

Кулонометрический метод основан на измерении количества электричества, необходимого для электрохимического превращения (электролиза) определяемого вещества.

Кондуктометрический метод основан на определении электролитической проводимости (электропроводности) раствора исследуемого вещества.

В основе кинетических методов анализа лежит измерение скорости химических реакций и определение механизма протекающих процессов.

Источник: https://infotables.ru/khimiya/350-metody-analiza-i-opredeleniya-khimicheskikh-soedinenij

Физические и физико-химические методы

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

К ним относятся: определение температур плавления и затвердевания, а также температурных пределов перегонки; определение плотности, показателей преломления (рефрактометрия), оптического вращения (поляриметрия); спектрофотометрия — ультрафиолетовая, инфракрасная; фотоколориметрия, эмиссионная и атомно-абсорбционная спектрометрия, флуориметрия, спектроскопия ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрия; хроматография — адсорбционная, распределительная, ионообменная, газовая, высокоэффективная жидкостная; электрофорез (фронтальный, зональный, капиллярный); электрометрические методы (потенциометрическое определение рН, потенциометрическое титрование, амперометрическое титрование, вольтамперометрия).

Кроме того, возможно применение методов, альтернативных фармакопейным, которые иногда имеют более совершенные аналитические характеристики (скорость, точность анализа, автоматизация).

В некоторых случаях фармацевтическое предприятие приобретает прибор, в основе использования которого лежит метод, еще не включенный в Фармакопею (например, метод романовской спектроскопии — оптический дихроизм).

Иногда целесообразно при определении подлинности или испытании на чистоту заменить хроматографическую методику на спектрофотометрическую. Фармакопейный метод определения примесей тяжелых металлов осаждением их в виде сульфидов или тиоацетамидов обладает рядом недостатков.

Для определения примесей тяжелых металлов многие производители внедряют такие физико-химические методы анализа, как атомно-абсорбционная спектрометрия и атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой.

В некоторых частных статьях ГФ X рекомендуется определять температуру затвердевания или температуру кипения (по ГФ XI — «температурные пределы перегонки») для ряда жидких ЛC. Температура кипения должна укладываться в интервал, приведенный в частной статье. Более широкий интервал свидетельствует о присутствии примесей.

Во многих частных статьях ГФ X приведены допустимые значения плотности, реже вязкости, подтверждающие подлинность и доброкачественность ЛC.

Практически все частные статьи ГФ X нормируют такой показатель качества ЛC, как растворимость в различных растворителях. Присутствие примесей в ЛB может повлиять на его растворимость, снижая или повышая ее в зависимости от природы примеси.

Физические методы анализа

Подлинность лекарственного вещества подтверждают; агрегатное состояние (твердое вещество, жидкость, газ); окраска, запах; форма кристаллов или вид аморфного вещества; гигроскопичность или степень выветриваемости на воздухе; устойчивость к воздействию света, кислорода воздуха; летучесть, подвижность, воспламеняемость (жидкостей). Окраска лекарственного вещества — одно из характерных свойств, позволяющее осуществить его предварительную идентификацию.

Степень белизны (оттенка) твердых лекарственных веществ можно оценить различными инструментальными методами на основе спектральной характеристики света, отраженного от образца. Для этого измеряют коэффициенты отражения при освещении образца белым светом.

Коэффициент отражения — это отношение величины отраженного светового потока к величине падающего светового потока. Он позволяет определить наличие или отсутствие у лекарственных веществ цветового оттенка по степени белизны и степени яркости. Для белых или белых с сероватым оттенком веществ степени белизны теоретически равна 1.

Вещества, у которых она 0,95–1,00, а степени яркости < 0,85, имеют сероватый оттенок.

Более объективным является установление различных физических констант: температуры плавления (разложения), температуры кипения, плотности, вязкости. Важный показатель подлинности — растворимость лекарственного препарата в воде, растворах кислот, щелочей, органических растворителях (эфире, хлороформе, ацетоне, бензоле, этиловом и метиловом спирте, маслах и др.).

Константой, характеризующей гомогенность твердых веществ, является температура плавления. Ее используют в фармацевтическом анализе для установления подлинности и чистоты большинства твердых лекарственных веществ. Известно, что это температура, при которой твердое тело находится в равновесии с жидкой фазой при насыщенной фазе пара.

Температура плавления является постоянной величиной для индивидуального вещества. Присутствие даже небольшого содержания примесей изменяет (как правило, снижает) температуру плавления вещества, что позволяет судить о степени его чистоты.

Под температурой плавления подразумевается интервал температур, при котором происходит процесс плавления испытуемого препарата от появления первых капель жидкости до полного перехода вещества в жидкое состояние. Некоторые органические соединения при нагревании разлагаются. Процесс этот происходит при температуре разложения и зависит от ряда факторов, в частности от скорости нагрева.

Приведенные интервалы температур плавления указывают на то, что между началом и окончанием плавления лекарственного вещества интервал не должен превышать 2°С. Если переход вещества из твердого в жидкое состояние нечеткий, то вместо интервала температуры плавления устанавливают температуру, при которой происходит только начало или только окончание плавления.

Следует учитывать, что на точность установления температурного интервала, при котором происходит плавление испытуемого вещества, могут влиять условия подготовки образца, скорость подъема и точность измерения температуры, опытность аналитика.

Температура кипения — это интервал между начальной и конечной температурой кипения при нормальном давлении 760 мм рт.ст. (101,3 кПа).

Температуру, при которой в приемник перегнались первые 5 капель жидкости, называют начальной температурой кипения, а температуру, при которой перешло в приемник 95% жидкости, — конечной температурой кипения. Указанные пределы температур можно установить макрометодом и микрометодом.

Следует учитывать, что температура кипения зависит от атмосферного давления. Температуру кипения устанавливают только у сравнительно небольшого числа жидких лекарственных препаратов: циклопропана, хлорэтила, эфира, фторотана, хлороформа, трихлорэтилена, этанола.

При установлении плотности берут массу вещества определенного объема. Плотность устанавливают с помощью пикнометра или ареометра, строго соблюдая температурный режим, так как плотность зависит от температуры. Обычно это достигается термостатированием пикнометра при 20°С.

Определенные интервалы значений плотности подтверждают подлинность этилового спирта, глицерина, масла вазелинового, вазелина, парафина твердого, галогенопроизводных углеводородов (хлорэтила, фторотана, хлороформа), раствора формальдегида, эфира для наркоза, амилнитрита и др.

Вязкость (внутреннее трение) — физическая константа, подтверждающая подлинность жидких лекарственных веществ. Различают динамическую (абсолютную), кинематическую, относительную, удельную, приведенную и характеристическую вязкость. Каждая из них имеет свои единицы измерения.

Для оценки качества жидких препаратов, имеющих вязкую консистенцию, например глицерина, вазелина, масел, обычно определяют относительную вязкость. Она представляет собой отношение вязкости исследуемой жидкости к вязкости воды, принятой за единицу.

Растворимость рассматривают не как физическую константу, а как свойство, которое может служить ориентировочной характеристикой испытуемого препарата. Наряду с температурой плавления растворимость вещества при постоянной температуре и давлении является одним из параметров, по которому устанавливают подлинность и чистоту практически всех лекарственных веществ.

Методика определения растворимости основана на том, что навеска предварительно растертого (в необходимых случаях) препарата вносится в отмеренный объем растворителя и непрерывно перемешивается в течение 10 мин при (20±2)°С.

Растворившимся считают препарат, в растворе которого в проходящем свете не наблюдается частиц вещества. Если для растворения препарата требуется более 10 мин, то его относят к числу медленно растворимых.

Их смесь с растворителем нагревают на водяной бане до 30° С и наблюдают полноту растворения после охлаждения до (20±2)°С и энергичного встряхивания в течение 1–2 мин.

Метод фазовой растворимости дает возможность осуществлять количественную оценку степени чистоты лекарственного вещества путем точных измерений значений растворимости. Суть установления фазовой растворимости заключается в последовательном прибавлении увеличивающейся массы препарата к постоянному объему растворителя.

Для достижения состояния равновесия смесь подвергают длительному встряхиванию при постоянной температуре, а затем с помощью диаграмм определяют содержание растворенного лекарственного вещества, т.е. устанавливают, является ли испытуемый препарат индивидуальным веществом или смесью.

Метод фазовой растворимости отличается объективностью, не требует для выполнения дорогостоящего оборудования, знания природы и структуры примесей.

Это позволяет использовать его для качественного и количественного анализов, а также для изучения стабильности и получения очищенных образцов препаратов (до степени чистоты 99,5%), Важное достоинство метода — возможность отличать оптические изомеры и полиморфные формы лекарственных веществ. Метод применим ко всем видам соединений, которые образуют истинные растворы.

Физико-химические методы

Приобретают все большее значение для целей объективной идентификации и количественного определения лекарственных веществ.

Получивший распространение в различных отраслях недеструктивный анализ (без разрушения анализируемого объекта) играет важную роль и в фармацевтическом анализе.

Для его выполнения пригодны многие физико-химические методы, в частности оптические, ЯМР-, ПМР-, УФ- и ИК- спектроскопия и др.

В фармацевтическом анализе наиболее широко используют физико-химические методы, которые могут быть классифицированы на следующие группы: оптические методы; методы, основанные на поглощении излучения; методы, основанные на испускании излучения; методы, основанные на использовании магнитного поля; электрохимические методы; методы разделения; термические методы.

Большинство перечисленных методов (за исключением оптических, электрохимических и термических) широко применяют для установления химической структуры органических соединений.

Физико-химические методы анализа имеют ряд преимуществ перед классическими химическими методами. Они основаны на использовании как физических, так и химических свойств веществ и в большинстве случаев отличаются экспрессностью, избирательностью, высокой чувствительностью, возможностью унификации и автоматизации.

Цель товароведческого анализа – определить подлинность, чистоту и доброкачественность лекарственного сырья. Проводится на складе в контрольно-аналитической лаборатории.

Первый этап товароведческого анализа (прием и проверка документов партии сырья) производится в приемном отделении склада. Партия сырья – сырье, поступившее одновременно от одного поставщика с одними оправдательными документами о качестве. Партия по весу должна быть не менее 50 кг. Отдельные ящики или мешки в партии называются местами в партии.

1) Прежде всего при поступлении партии сырья на склад от поставщика проверяется наличие и качество оправдательных документов. Вначале проверяется накладная, затем сертификат качества (качественное удостоверение) или протокол анализа завода изготовителя и т.д.

2) Внешний осмотр партии сырья: на наличие подмоченных мест и на наличие мест с нарушенной целостностью упаковки (места с нарушенной целостностью анализируются отдельно).

3) Подсчет количества мест для вскрытия: если на склад поступило от 1 до 5 мест, то вскрывают все; если на склад поступило от 6 до 50 мест, то любые 5 мест; если на склад поступило свыше 50 мест, то вскрывают 10% мест.

4) Вскрытие мест. Сырье бракуется без анализа, если:

– при вскрытии обнаруживается затхлый запах, не исчезающий при проветривании в течение суток

– если отсутствует естественный запах, или присутствует несвойственный запах сырья

– явно бросаются в глаза механические примеси

– при наличии явных вредителей и/или ядовитых растений

В этом случае создается специальная комиссия и составляется акт браковки сырья, после этого вызывается поставщик.

Второй этап товароведческого анализа (взятие средней пробы и пробы на поврежденность амбарными вредителями) производится в приемном отделении склада.

1) Отбор средней пробы для анализа. Из каждого вскрытого места берут три точечных пробы (выемки) из разных мест: сверху, снизу и из середины, отступая от поверхности сырья на 10 см вглубь, чтобы не было заведомо больше сырья с повышенной влажностью и измельченностью. Выемки берутся вручную, если сырье крупное; если сырье мелкое и/или сыпучее, то используют зерновой щуп.

Все выемки проверяются на однородность и смешиваются вместе – получается общая (объединенная) проба. Из этой объединенной пробы методом квартования берется средняя проба, вес которой указан в ГФ XI, том 2, с. 267.

Для взятия средней пробы методом квартования общая проба раскладывается на столе в виде квадрата высотой не более 3 см, делится по диагонали на четыре треугольника. Два противоположных треугольника объединяются и взвешиваются – вес должен быть равен весу средней пробы. Два оставшихся треугольника в общей пробе объединяются вместе и из них берется проба на пораженность амбарными вредителями.

Средняя проба упаковывается в целлофановый пакет и снабжается двумя этикетками (одна внутрь, одна снаружи). этикетки: наименование сырья, поставщик, масса средней пробы, дата отбора средней пробы, подпись лица, взявшего среднюю пробу.

Проба на поврежденность амбарными вредителями помещается в стеклянную банку с притертой пробкой и также снабжается двумя этикетками. По весу проба на поврежденность амбарными вредителями разная: для крупного сырья – 1 кг, для мелкого – 0,5 кг.

Затем эти пробы отправляются на анализ в лабораторию склада.

Третий этап товароведческого анализа (анализ средней пробы в контрольно-аналитической лаборатории).

При получении средней пробы она взвешивается, затем методом квартования берутся три аналитические пробы, вес которых также указан в ГФ XI, том 1. Вес аналитических проб разный.

Первая аналитическая проба

Определяется:

– подлинность

– измельченность

– наличие примесей (чистота)

Вторая аналитическая проба

Определяется влажность

Третья аналитическая проба

Определяется:

– действующие вещества

– зольность

Источник: https://studbooks.net/2473199/meditsina/fizicheskie_fiziko_himicheskie_metody

ovdmitjb

Add comment