Kievuz

Методы испытаний табачных изделий

Содержание

Технический регламент на табачную продукцию

Методы испытаний табачных изделий

22 декабря 2008 года был принят Технический регламент на табачную продукцию.

Сфера применения

Сфера регулирования настоящего технического регламента распространяется на всю табачную продукцию, реализуемую на территории Российской Федерации. Данным техническим регламентом регулируются требования к табачной продукции, правила идентификации, а так же формы и правила оценки соответствия табачной продукции, установленным тех. регламентом требованиям.

Если говорить об основных понятиях используемых в техническом регламенте на табачную продукцию, то стоит выделить несколько основных, с остальными вы можете ознакомиться в оригинальном техническом регламенте.

Табак – под табаком понимают части растений рода Nicotiana видов Nicotiana Tabacum и Nicotiana Rustica выращиваемые в виде сырья для изготовления табачных изделий.

Сырье для табачных изделий – табак, который прошел какую либо промышленную обработку.

Вид табачного изделия – вся совокупность табачных изделий, будь то курительных или некурительных, которые сходны по потребительским свойствам  и способу использования. К ним могут относиться сигареты, сигары, сигариллы, табак для кальяна, трубочный табак, табак нюхательный, жевательный и другие виды табачных изделий.

Идентификация табачной продукции

Для установления принадлежности к области регулирования данного технического регламента продукции ниже приведены правила идентификации табачной продукции:

  1. Наличие признаков,  характеризующие  табачную продукцию:
  • Компонентный состав;
  • Способ применения.
  1. Идентификация продукции может происходить как визуально, так и согласно документации;
  2. При документационном способе идентификации, в качестве документации может использоваться декларации о соответствии, товаросопроводительные документы, договора поставки.
  3. Визуальная идентификация может использоваться для определения вида, наименования табачной продукции. Оценивается наличие и содержание обязательной информации для потребителя и маркировки.

Результатом идентификации является принятие решения об отнесении или неотнесении продукции к списку табачной продукции.

Если продукция была идентифицирована как табачная, то на нее распространяются все требования по сертификации соответствия согласно техническому регламенту на табачную продукцию.

В случае неотнесения, органом, уполномоченным проведение санитарно-эпидемиологического контроля, составляется акт о нераспространении действия настоящего технического регламента на данную продукцию.

Требования технического регламента к табачной продукции

Настоящим техническим регламентом вменяются ряд требований к табачной продукции. Ниже они приведены тезисно и укрупнено, разъяснения и подробности есть в оригинальном  техническом регламенте на табачную продукцию.

  • Не допускается использование веществ, которые запрещены в Российской Федерации к употреблению, в качестве ингредиентов для изготовления табачной продукции;
  • Обязательно наличие специальных акцизных марок для табачной продукции. Цель — исключить возможность подделки либо повторного использования. Порядок приобретения, использования и оформления регламентируется в соответствии с порядком, установленным Правительством Российской Федерации;
  • Оборот табачной продукции на территории Российской Федерации без маркировки акцизными марками запрещен.

2.  Требования по максимально возможному уровню содержания в дыме смолы и никотина;
3.  Требования по наличию обязательной информации на упаковке:

  • Информация об используемых ингредиентах;
  • Информация о подтверждении сертификата соответствия табачной продукции;
  • Наименование вида табачного изделия либо продукции;
  • Информация о содержании смолы и никотина в дыме одной сигареты;

4.  Требования по нанесению обязательной информации для потребителей (шрифты, место нанесения, площадь занимаемая информацией и т.д.)
5.  Требования к наличию обязательных предупредительных надписей о вреде курения для потребителей.

Соответствие табачной продукции требованиям настоящего технического регламента

Итак, подтверждение соответствия требованиям технического регламента на табачную продукцию осуществляется в форме обязательного  декларирования соответствия продукции нормам и требованиям технического регламента табачной продукции.

Во время обращения уже сертифицированной продукции на рынке, осуществляется государственный контроль с целью проверки соответствия продукцией требованиям установленного технического регламента.

Для получения декларации соответствия табачной продукции необходимо подать декларацию и комплект доказательной базы. Заявителем может являться любое лицо, будь то физическое или юридическое, зарегистрированное не территории Российской Федерации в соответствии с законодательством.  Заявитель может являться как производителем, так и продавцом табачной продукции.

Заявитель подает декларацию соответствия табачной продукции на основании собственных доказательств и дополняет их доказательствами третьей стороны, которой может являться любая аккредитованная испытательная лаборатория. Аккредитация лаборатории подтверждается в случае ее технической компетентности в данной области и независимости от заявителя.

Собранная доказательная база должна отвечать имеющимся в техническом регламенте требованиям.

Она должна содержать образцы потребительской тары для оценки соответствия требованиям по информированию потребителя; протоколы испытаний о уровне содержания смолы и никотина в дыме одной сигареты.

  Помимо данных документов, в доказательную базу могут быть включены иные документы, которые могут способствовать получению декларации соответствия, такие как сертификаты систем качества, техническая документация, сертификаты производства и прочее.

В случае если заявителем является изготовителем табачной продукции, то он имеет право декларировать как каждое наименование продукции в отдельности, так и все ассортимент в целом.

Требования к декларации соответствия табачной продукции

Декларация должна содержать информацию о наименовании и месте нахождения изготовителя и заявителя, виде и наименовании табачного изделия; информацию которая будет нанесена на потребительскую тару; заявление о соответствии данного продукта требованиям установленным настоящим техническим регламентом. Так же в декларации указывается наличие и тип фильтра, показатели уровня смол и никотина в дыме одной сигареты, перечень доказательной базы и срок действия декларации.

Настоящим техническим регламентом установлен максимальный срок действия декларации соответствия на табачную продукцию в пять лет. В случает если табачная продукция была выпущена в течение  срока действия декларации, то она допускается до реализации на рынке в течении этого срока и плюс одного года со дня истечения срока действия декларации.

Государственный контроль

Если говорить о государственном контроле продукции, то кратко можно сказать, что цель его проведения – контроль за уже выпущенной в обращение продукцией, на предмет ее соответствия техническому регламенту.

Проводится он органом государственного контроля на основании законодательства РФ и именно на нем лежит бремя доказательства несоответствий табачной продукцией, установленным для нее требованиям.

Процесс государственного контроля можно разделить на три основных части:

  1. Подтверждение факта соответствия табачной продукцией. Проходящей контроль, требованиям технического регламента;
  2. Визуальный контроль;
  3. Инструментальный контроль.

Подробнее с содержанием  и  процедурами по каждому пункту, вы можете ознакомиться в оригинальном техническом регламенте.

Заключительные положения

Сертификаты соответствия табачной продукции, которые были выданы до вступления в юридическую силу настоящего технического регламента будут являются действительными до срока указанного в них, но не более шести месяцев со дня выхода настоящего технического регламента.

Источник: https://infogost.com/normativnaya-dokumentatsiya/tehnicheskie-reglamentyi/deklaratsiya-sootvetstviya-tabachnoy-produktsii.html

Методы испытаний табачных изделий

Методы испытаний табачных изделий

Из каждой упаковочной единицы, отобранной для испытаний, извлекают по одному изделию, определяют его общую длину и длину мундштука с погрешностью не более 0,7 мм. Длину курительной части определяют путем вычитания длины мундштука из общей длины изделия [24].

За результат принимают среднее арифметическое значение десяти измерений.

3.2.2. Определение диаметра сигарет

Из каждой упаковочной единицы, отобранной для испытаний, извлекают по одной сигарете и определяют их диаметр по международному стандарту [6].

Допускается определение диаметра сигарет путем измерения с помощью оптических приборов ширины развертки сигаретной бумаги (вместе со швом в средней ее части), полученной разрезанием сигареты по ее образующей.

Диаметр сигарет и ширину развертки сигаретной бумаги определяют с погрешностью не более 0,01мм.

Диаметр сигареты по ширине развертки сигаретной бумаги (d) в миллиметрах вычисляют по формуле 2:

(2)

где b – ширина развертки сигаретной бумаги, мм;

π – 3,146;

s – толщина сигаретной бумаги, мм.

За результат испытания принимают среднее арифметическое десяти измерений. Вычисления проводят с точностью до первого сотого знака.

3.2.3. Определение плотности набивки папирос и сигарет

Плотность набивки папирос и сигарет табаком – одна из величин, характеризующая качество изделий.

Органолептический метод.

Изделия рассыпают на гладкой поверхности стола и прощупывают их кончиками пальцев. В ходе прощупывания исследуемой выборки их группируют на три группы: нормально набитые, слабо набитые и тугие.

Установлено, что если папиросы или сигареты отличаются по массе табака не более чем на 6,0%, то они на ощупь производят впечатление одинаковых по плотности. При отклонении по массе от 6,0% до 12,0% изделия незначительно отличаются по плотности, свыше 12,0% – различия существенные [31].

3.2.4. Определение времени и скорости сгорания табачных изделий

Одним из показателей качества табачных изделий является их горючесть. Исследования показали, что горючесть папирос и сигарет зависит от ряда физических, технологических факторов и химического состава табака и папиросной бумаги.

Употребляемый термин горючесть табака и табачных изделий не совсем точен. При горении папиросы и сигареты не только горят, но и тлеют. В связи с этим горючесть следует характеризовать следующими понятиями:

время сгорания – время необходимое для сгорания заданной длины папиросы или сигареты при строго определенных условиях прокуривания (объем, длительность и частота затяжек);

скорость сгорания – время, необходимое для сгорания заданной длины или массы изделия при строго определенных условиях прокуривания (объем затяжек, их длительность и частота);

тлеющая способность – время, прошедшее до затухания подожженного образца при свободном (без затяжек) горении;

скорость тления – время свободного (без затяжек) сгорания единицы длины или массы папиросы или сигареты.

Время и скорость сгорания табачных изделий определяют в прокуривающей машине с помощью секундомера. Предварительно их влажность доводят до 13,0%. Для проведения анализа подбирают 10 папирос или сигарет таким образом, чтобы расхождения в массе их табака не превышали 6,0%, т.е. с равномерной плотностью.

Далее изделия помешают в прокуривающую машину, поджигают и прокуривают. При этом фиксируют начальную массу папиросы или сигареты, время сгорания заданной длины и массу окурка. Затем берут средние данные и рассчитывают время и скорость сгорания. Оптимальные условия прокуривания являются: частота затяжек – 2 в минуту; объем затяжек – 35 куб.см.

; длительность затяжек – 2 секунды [31].

3.2.5. Определение влажности табачных изделий 3-часовым методом

Табак тщательно перемешивают. Две пробы массой 4 – 5 г помещают в высушенные до постоянной массы бюксы и взвешивают. Открытые бнжсы с пробой табака и крышками помещают на верхнюю полку сушильного шкафа.

Высушивание ведут в течение (180+2)мин при температуре воздуха в сушильной камере (92+2)〫С. Начало отсчета времени сушки ведут с момента установления в шкафу заданной температуры.

Вентиляционные отверстия шкафа должны быть полностью открыты.

По окончании сушки бюксы с пробой табака закрывают крышками в сушильном шкафу, быстро переносят в эксикатор с СаС12 и Н2 SO4, охлаждают в течение 12 – 15 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Влажность табака (W) в процентах вычисляют по каждой пробе отдельно по формуле 3:

(3)

где m – масса бюксы, г

m1 – масса бюксы с пробой табака до высушивания, г

m2 – масса бюксы с пробой табака после высушивания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% [31].

3.2.6. Определение влажности табака в табачных изделиях ускоренным методом

Из образцов, отобранных для испытаний, извлекают табак, тщательно перемешивают. Две пробы табака массой по 4 – 5 г помещают в сушильный шкаф, высушивают до постоянной массы и взвешивают.

Высушивание ведут в течение (30 + 1) мин при температуре воздуха (108+2)〫С. Начало отсчета времени сушки ведут с момента установления в шкафу заданной температуры.

По окончании сушки лотки с пробой табака немедленно взвешивают с погрешностью не более 0,01 г [31].

Влажность табака (W) в процентах вычисляют по каждой пробе отдельно по формуле 4:

(4)

где m1 – масса лотка с пробой табака до высушивания, г;

m2 – масса лотка с пробой табака после высушивания, г;

m3 – масса лотка баз пробы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5%.

3.2.7. Определение ширины табачного волокна

Из каждой упаковочной единицы, отобранной для испытания, отбирают по одной сигарете, извлекают из них табак, перемешивают и случайным образом отбирают 10 табачных волокон, исключая срезы табачных жилок и обрывки табачных листьев.

Волокна расправляют и измеряют ширину табачного волокна с погрешностью не более 0,1мм с помощью микроскопа МИР-12 (или лупы с 10-кратным увеличением или другого прибора, позволяющего измерять ширину табачного волокна с погрешностью не более 0,1мм).

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение десяти измерений. Вычисления проводят с точностью до второго знака после запятой с последующим округлением результата до первого знака после запятой [31].

3.2.8. Определение массовой доли пыли в табачных изделиях

Необходим прибор для определения засоренности листового табака (ЗЛТ), имеющий частоту круговых поступательных движений рабочего стола (180+5) об/мин или просеивающая машина типа IEL200. На приборах устанавливают набор сит диаметром (200+5)мм, состоящих из:

верхнего сита, имеющего решетное полотно;

нижнего плетеного сита, изготовленного из полутомпаковой сетки 028 или 0315;

поддона для сбора пыли.

Тлеющую способность и скорость тления изделия определяют весовым методом на квадрантных или неравноплечных весах. Подожженную папиросу или сигарету помещают на специальную подвеску, состоящую из 5 – 6 колец, соединенных вместе.

По мере тления масса изделия уменьшается. Для определения скорости тления и момента затухания испытуемого образца по секундомеру каждую минуту регистрируют массу с точностью до 0,01 г.

Постоянная величина ее в течении 3-5 мин, указывает на затухание изделия.

Анализ проводят не менее чем на десяти образцах, после чего рассчитывают среднее значение тлеющей способности и скорости тления [31].

3.2.9. Анализ табачного дыма

Основная струя табачного дыма может быть собрана для анализа несколькими способами – это электростатическая преципитация, высокоэффективный кембриджский фильтр (наиболее популярный) и поглотительная ловушка при температуре жидкого азота, когда необходимо получить большое количество смолы для изучения химического состава табачного дыма.

Микроскопический состав дыма практически не меняется, но быстрые изменения в процессе конденсирования на субмикроскопическом уровне могут привести к небольшому различию в балансе дыма, т.е. его двух фаз – газовой и аэрозольной.

Для количественного определения содержания смолы используют методы кембриджского фильтра, наиболее адаптированного для курительных машин, и электрическую ловушку.

Источник: http://kursak.net/metody-ispytanij-tabachnyx-izdelij/

Сертификация табачной продукции

Методы испытаний табачных изделий

Обязательная сертификация табака была отменена Постановлением Правительства РФ № 637 от 2009 года. С 2010 табак и табачные изделия должны проходить процедуру обязательного декларирования.

Предъявляемые к ним требования определены ФЗ № 268, принятым в 2008 году.

Оценка соответствия табака и изделий из него проводится в соответствии с Правилами ТР, которые были введены в действие с 2009 года.

Сертификация табака

Декларация табака и изделий из него открывает дорогу производителям для выпуска этой продукции, а продавцам для её реализации на территории ТС. Выпуск или реализации изделий без документа, подтверждающего его качество и безопасность, влечёт за собой серьёзное административное наказание.

У нас вы можете получить консультацию на высоком уровне, помощь в оформлении пакета документов и получить необходимую разрешительную документацию на табак в максимально сжатые сроки и выгодной цене.

Заполните онлайн-заявку и получите бесплатный совет специалиста.

От 18 000 руб. Цена сертификата под ключ

От 1 дня Срок оформления

Определение «сертификат на табак»

В процессе декларирования или сертификации табака и изделий из него проводятся испытания образцов продукции. Это позволяет определить в них содержание вредных и смертельно опасных для человека веществ.

В их число входит такой показатель, как содержание в дыме смол, монооксида углерода и никотина. Их количество в табаке и изделиях является нормированной величиной.

Требования к составу табака определены статьями 5 и 6 ФЗ № 286.

Разница между сертификатом и декларацией сводится к тому, что последний документ может быть заполнен производителем самостоятельно. Замена сертификата на декларацию значительно упростила процедуру получения документа соответствия стандартам качеству и безопасности.

Выданная на основе собственных доказательств производителя декларация на табак подтверждается лабораторными испытаниями. Проводиться они могут только в лабораториях, имеющие соответствующие аккредитацию.

Ответственность за несоответствие качества заявленным показателям возлагается на производителя продукции.

Общее положение

Декларация качества табака и изделий из него, а также сертификат проводятся на основе регламентов ТС и предоставляют производителям право на реализацию своей продукции на территории страны и Таможенного союза. Перечень нормируемых для изделий показателей и нормативных документов, регламентирующих их, приведены в Приложение 1 к ФЗ № 286.

Декларирование качества импортных и отечественных изделий производится по единым правилам. Инициатором декларирования табака и табачных изделий может быть юридическое лицо резидент РФ.

Для чего необходимо декларирование?

Декларирование табака и табачных изделий позволяет производителям и продавцам реализовывать эти виды продукции на рынках стран ТС. Добровольная сертификация открывает дополнительные возможности. Наличие сертификата позволяет поставлять продукцию по государственным тендерам и заказам и повышает её конкурентоспособность.

Процедура оформления сертификата

Сертификация табака проходит в несколько этапов. На первом этапе производителем продукции разрабатывается техническая и технологическая документация на продукцию. После изготовления опытной партии делается обращение в аккредитованный центр стандартизации. Для этого в него подаётся заявка, образцы продукции, пакет необходимых документов и заключается договор на оформление сертификата.

По результату проведённой проверки, в случае соответствия продукции заявленным производителем показателям, выдаётся сертификат. По такой же схеме проводится и процесс декларирования. При заключении договора на оформления сертификата выбирается схема проведения процедуры. Она определяет перечень входящих в пакет необходимых документов.

Объекты попадающие под действие регламента

Действие технического регламента на табачную продукцию ТР ТС 035/2014 распространяется на производимые, а также ввозимые и вывозимые с территории ТС табачные изделия и их маркировку. Под действие регламента попадают и некурительные смеси, а также:

  1. табачные изделия ввезенные в страну в качестве выставочных образцов;
  2. ввезенные в страну для личного пользования.

Обязательным документом для табачной продукции является заключение Роспотребнадзора о гигиенической безопасности.

Добровольная сертификация табака

Добровольная сертификация проводится производителями для повышения конкурентоспособности продукции. Для её проведения подаётся заявление в аккредитованные органы стандартизации.

Вместе с ним предоставляется пакет документов, который включает в себя нотариально заверенные копии уставных и учредительных документов, а также свидетельств о государственном и налоговом учёте и заключение лабораторных исследований.

Список дополнительных к общему перечню документов определяется в зависимости от выбранной схемы сертификации. Обязательными документами для проведения добровольной сертификации являются технические и технологические инструкции. Добровольная сертификация может проводиться по схемам: 2а, 3а, 5а, 7а, 9а и 10а.

Онлайн-заявка на оформление Наш специалист свяжется с вами в течение рабочего дня и бесплатно ответит на ваши вопросы.

Нажимая на кнопку вы соглашаетесь на обработку персональных данных.

Источник: https://sfera-cert.ru/sertifikatsiya_produktsii/sertifikaciya-tabachnoj-produkcii.html

Гост 30038-93 табак и табачные изделия. определение алкалоидов в табаке. спектрофотометрический метод

Методы испытаний табачных изделий


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ ЙСТАНДАРТ

Табак и табачные изделия Определение алкалоидов в табаке Спектрофотометрический метод

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением «Табак»

2    ВНЕСЕН Госстандартом России

3    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 — 93 от 2Е 10.93)

За принятие проали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

4    Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2881—77 «Табак и табачные изделия. Определение алкалоидов в табаке. Спектрофотометрический метод» и полностью ему соответствует

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

Спектрофотометрический метод

Tobacco and tobacco products. Determination of alkaloids in tobacco. Spectrophotometric method.

ОКСТУ 9724

ГОСТ

30038-93

(ИСО 2881-77)

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на определение никотина в табаке при проведении научно-исследовательских работ, а также в табаке и табачных изделиях, если в нормативно-технической документации на них установлены нормы содержания никотина.

Настоящий стандарт устанавливает эталонный метод спектрофотометрического определения содержания алкалоидов в табаке. Данный метод применяют к необработанному и обработанному табаку и табачным изделиям.

1.    Сущность метода

Измельченную пробу табака подвергают перегонке с водяным паром в сильном щелочном растворе, затем проводят спектрофотометрическое определение содержания алкалоидов в дистилляте и вычисление процентного содержания в пересчете на никотин.

2.    Реактивы

Используемые реактивы должны быть химически чистыми.

2.1.    Натрий хлористый.

2.2.    Натрия гидроокись, раствор молярной концентрации, c(NaOH)= 8 моль/дм3 (8 н.).

2.3.    Кислота серная, раствор молярной концентрации, с(1/2 H2S04)=2 моль/дм3 (2 н.).

2.4.    Кислота серная, раствор молярной концентрации, с(1/2 H2S04)=0,05 моль/дм3 (0,05 н.).

3.    Аппаратура

3.1.    Весы аналитические.

3.2.    Сито размером ячеек 500 мкм по ГОСТ 6613.

3.3.    Мельница для измельчения пробы табака, не вызывающая заметного повышения температуры.

3.4.    Шкаф сушильный с естественной вентиляцией.

3.5.    Колбы мерные с одной отметкой с притертой пробкой вместимостью 250 см3, отвечающие требованиям класса А ГОСТ 25336.

3.6.    Колбы мерные с одной отметкой с притертой пробкой вместимостью 100 см3, отвечающие требованиям класса А ГОСТ 25336.

3.7.    Пипетки, вместимостью 25 см3, 4-го класса точности по НТД.

3.8.    Воронки стеклянные диаметром около 55 мм.

3.9.    Бумага фильтровальная быстровпитывающая.

3.10.    Прибор для перегонки с водяным паром по НТД или другой прибор аналогичного типа.

3.11.    Спектрофотометр с диапазоном волн 230—290 нм.

3.12.    Кюветы кварцевые с оптической длиной 1 см.

Примечание. Спектральная поглощающая способность кювет должна быть одинаковой, в противном случае следует внести соответствующую поправку.

Издание официальное

4.    Отбор проб

Отбор проб – по ГОСТ 30039, ГОСТ 30040.

5.    Метод испытания

5.1.    Приготовление пробы

Лабораторную пробу, отобранную случайным образом, как указано в разд. 4, нужно разделить на две пробы для испытаний.

Если определение алкалоидов проводится одновременно с определением конденсата дыма, то пробу для испытаний отбирают после того, как была отобрана проба для определения конденсата дыма.

До начала испытаний проба должна быть защищена от воздействия атмосферной влаги.

Перед измельчением пробу для испытаний высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 40 °С. Измельченная проба должна проходить через сито размером ячеек 500 мкм. Часть измельченной пробы оставляют для определения содержания влаги.

Примечание. Если для испытания берут сигареты, то перед измельчением удаляют бумагу и фильтр.

5.2.    Определение

Для точности анализа проводят два независимых определения в одинаковых условиях.

Примечание. Значения величин, полученные при определении, относятся к используемому здесь типу прибора. Если используется другой прибор, то эти значения величин должны быть изменены с учетом того, чтобы полученные результаты были бы такими же.

5.2.1.    Проба для анализа

Пробу для анализа отбирают из тщательно перемешанной измельченной пробы для испытаний в количестве от 0,2 до 2,0 г и взвешивают с точностью до 0,001 г (масса пробы зависит от предполагаемого содержания алкалоидов).

5.2.2.    Определение содержания влаги

влаги определяют по ГОСТ 3935 в той части измельченной пробы, которая оставлена для этой цели.

5.2.3.    Определение содержания алкалоидов

5.2.3.1.    Перегонка

Пробу для анализа переносят в перегонную колбу аппарата для перегонки с водяным паром и приливают в нее 5—25 см3 дистиллированной воды, а также добавляют 20—40 г хлористого натрия и 5 см3 раствора гидроокиси натрия.

П р имечание. Количество хлористого натрия должно быть таким, чтобы осталось немного нерастворенной соли в конце перегонки.

Смесь перегоняют в мерную колбу вместимостью 250 см3, содержащую 10 см3 раствора серной кислоты (2.3). Собирают 220—250 см3 дистиллята и доливают дистиллированной водой до отметки (объем Vi). Если необходимо, фильтруют его через фильтровальную бумагу, чтобы избавиться от помутнения.

Примечание. Скорость перегонки должна составлять 10—12 см3 дистиллята в минуту. Уровень жидкости в перегонной колбе не должен колебаться в период перегонки. При необходимости осуществляют дополнительное нагревание.

5.2.3.2.    Определение содержания алкалоидов в дистилляте

Из мерной колбы пипеткой часть дистиллята объемом (П>), обычно 25 см3, переносят в другую мерную колбу вместимостью (V2), обычно 100 см3, и разбавляют до отметки серной кислотой (2.4). Приготовляют контрольный раствор (эталон), разбавляя 10 см3 серной кислоты (2.3) дистиллированной водой вместимостью 250 см3, а затем разбавляют согласно методике для дистиллята.

При помощи спектрофотометра измеряют поглощающую способность исследуемого раствора, используя контрольный раствор (эталон) при длине волн 236, 259 и 282 нм.

Если поглощение при длине волн 259 нм превышает 0,7, то измерение следует повторить при меньшем объеме V2 на стадии разбавления.

6.    Обработка результатов

6.1.Методе ы числения и формулы

Откорректированное значение спектральной поглощающей способности А (экстинция) вычисляют согласно полученным данным по формуле

= 1,059 (259-

236    282

где Л23б, А259, А282 — полученные значения спектральной поглощающей способности при длине волн 236, 259 и 282 нм.

Результат испытания вычисляют как процентное отношение к массе алкалоидов табака (в виде никотина) в пробе (относительно сухой массы).

никотин,

100Й ■V1V3

f100-й

aVM~mГ

\ .

7

П р имечание. Применяются также формулы, указанные ниже. никотина (с) в разбавленном дистилляте в миллиграммах никотина на см3 раствора вычисляют по формуле

с

А

al'

Коэффициент поглощения (а), (а259) вычисляют по формулам:

А

а — ;    а259 = 34,3 .

Общее количество алкалоидов (С) в табаке, выраженное в миллиграммах никотина в пробе, вычисляют по формуле

г

aV2l ’

где а — коэффициент поглощения никотина в серной кислоте (т. е. 34,3 при максимуме поглощения 259 нм); А — спектральная поглощающая способность (экстинция); b — остаточное содержание влаги в пробе, выраженное в процентах к ее массе;

С — общее количество алкалоидов в табаке, мг; с — концентрация никотина в разбавленном дистилляте, мг/см3;

I — оптическая длина кюветы, см; т — масса пробы, используемой для перегонки, мг;

V\ — объем дистиллята, см3;

V2 — часть дистиллята, используемая для последующего разбавления, см ;

Рз — вместимость колбы для разбавления, см .

6.2. Воспроизводимость результатов

Расхождение между двумя определениями, выполненными одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же лаборантом, не должно превышать 0,05 % никотина, выраженное как процентное отношение к массе пробы.

7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

Протокол испытания должен включать следующие данные:

а)    обозначение настоящего стандарта;

б)    происхождение образцов и метод отбора проб;

в)    количество образцов;

г)    дату отбора образцов;

д)    дату проведения испытаний;

е)    среднее содержание влаги, выраженное в процентах к массе пробы с точностью до 0,5 %;

ж)    содержание никотина (результат всех отдельных определений), выраженное в процентах к сухой массе проб с точностью до 0,01 %;

з)    среднее значение никотина, выраженное в процентах к сухой массе с точностью до 0,01 %.

Информационные данные

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3935-81

5.5.2

ГОСТ 6613-86

3.2

ГОСТ 25336-82

3.5, 3.6

ГОСТ 30039-98

4

ГОСТ 30040-93

4

Источник: https://allgosts.ru/65/160/gost_30038-93

ovdmitjb

Add comment